DESTILASI SEDERHANA

BAB I

PERCOBAAN V

DESTILASI SEDERHANA

I.          TUJUAN PERCOBAAN

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah :

1.        Dapat merancang atau merangkai alat destilasi sederhana.

2.        Mempelajari prinsip kerja dari destilasi sederhana.

II.       DASAR TEORI

Pertama kali destilasi dikenalkan oleh seorang kimiawan Babilonia di Mesopotamia pada millennium ke-2 sebelum masehi. Hypathia dari Alexandria dipercaya telah menemukan rangkaian alat untuk destilasi dan Zosimus dari Alexandria-lah yang telah berhasil menggambarkan secara akurat tentang proses ditilasi pada sekitar abad ke-4.  Namun untuk industry, dibawa oleh kimiawan muslim dalam proses mengisolasi ester untuk membuat parfum. Pada abad ke-8 kimiawan muslim juga berhasil mendapatkan substan kimia yang benar-benar murni melalui proses destilasi. Bentuk modern destilasi pertama kali ditemukan oleh ahli-ahli kimia Islam pada masa kekhalifahan masa Abbasiyah, terutama oleh Al-Razi pada masa pemisahan alkohol menjadi senyawa yang  relatif murni ,melalui alat alembic, bahkan pada desain ini menjadi semacam inspirasi yang memungkinkan rancangan destilasi skala mikro, The Hickman Stillhead dapat terwujud. Pada tahun 800-an ahli kimia Persia, Jabir ibnu Hayam menjadi insprasi dalam destilasi skala mikro, karena penemuannya di bidang destilasi yang masih dipakai sampai sekarang. Petroleum pertama kali di destilasi oleh kimiawan muslim yang bernama Al-Razi pada abad ke-9, untuk destilasi karosin atau minyak tanah pertama kali ditemukan oleh Avicenna  pada    awal     abad ke-11 (Anonim¹, 2012).

Kemudian teknik penyulingan diuraikan dengan jelas oleh Al-Kindi (801-873)(Anonim²,2009).

Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Jadi ada perbedaan komposisi antara fase cair dan fase uap, dan hal ini merupakan syarat utama supaya pemisahan dengan distilasi dapat dilakukan. Kalau komposisi fase uap sama dengan komposisi fase cair, maka pemisahan dengan jalan distilasi tidak dapat dilakukan.Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton.

 

Berikut adalah susunan rangkaian alat ditilasi sederhana:

1. wadah air

2. labu distilasi

3. sambungan

4. termometer

5. kondensor

6. aliran masuk air dingin

7. aliran keluar air dingin

8. labu distilat

9. lubang udara

10. tempat keluarnya distilat

13. penangas

14. air penangas

15. larutan zat

16. wadah labu distilat

Ini adalah gambaran distilasi yang sangat sederhana ditemukan. Namun konsep dasar destilasi seperti yang tersebut di atas hampir sama terhadap berbagai jenis teknik jenis lainnya. Terdapat berbagai macam teknik distilasi, diantaranya :

1.    Distilasi Normal

     Biasanya distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan zat cair yang titik didih nya rendah, atau memisahkan zat cair dengan zat padat atau miniyak. Proses ini dilakukan dengan mengalirkan uap zat cair tersebut melalui kondensor lalu hasilnya ditampung dalam suatu wadah, namun hasilnya tidak benar-benar murni atau biasa dikatakan tidak murni karena hanya bersifat memisahkan zat cair yang titik didih rendah atau zat cair dengan zat padat atau minyak.

2.    Distilasi Bertingkat (Fraksionasi)

     Proses ini digunakan untuk komponen yang memiliki titik didih yang berdekatan. Pada dasarnya sama dengan destilasi sederhana, hanya saja memiliki kondensor yang lebih banyak sehingga mampu memisahkan dua komponen yang memliki perbedaan titik didih yang bertekanan. Pada proses ini akan didapatkan substan kimia yang lebih murni, karena melewati kondensor yang banyak.

3.    Distilasi Azeotrop

     Teknik distilasi ini digunakan dalam memisahkan campuran azeotrop (campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tersebut, atau dengan menggunakan tekanan tinggi.

4.    Distilasi Vakum (Destilasi Tekanan Rendah)

     Distilasi vakum adalah distilasi yang tekanan operasinya 0,4 atm (300 mmHg absolut). Distilasi yang dilakukan dalam tekanan operasi ini biasanya karena beberapa alasan yaitu :

-       Sifat penguapan relatif antar komponen biasanya meningkat seiring dengan menurunnya boiling temperature. Sifat penguapan relatif yang meningkat memudahkan terjadinya proses separasi sehingga jumlah stage teoritis yang dibutuhkan berkurang. Jika jumlah stage teoritis konstan, rasio refluks yang diperlukan untuk proses separasi yang sama dapat dikurangi. Jika kedua variabel di atas konstan maka kemurnian produk yang dihasilkan akan meningkat.

-       Distilasi pada temperatur rendah dilakukan ketika mengolah produk yang sensitif terhadap variabel temperatur. Temperatur bagian bawah yang rendah menghasilkan beberapa reaksi yang tidak diinginkan seperti dekomposisi produk, polimerisasi, dan penghilangan warna.

-       Proses pemisahan dapat dilakukan terhadap komponen dengan tekanan uap yang sangat rendah atau komponen dengan ikatan yang dapat terputus pada titik didihnya.

-       Reboiler dengan temperatur yang rendah yang menggunakan sumber energi dengan harga yang lebih murah seperti steam dengan tekanan rendah atau air panas.

5.    Refluks / Destruksi.

    Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macam –macam destilasi walau pada prinsipnya agak berlainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah “lambat” maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan dan jumlahnya selalu tetap reaksinya dapat dilakukan secara refluks.

6.    Distilasi Kering

     Prinsipnya memanaskan material padat untuk mendapatkan fasa uap dan cairnya. Contohnya untuk mengambil cairan bahan bakar dari kayu atau batu bara (Anonim³, 2012).

Efektifitas Distilasi Secara teori, hasil distilasi dapat mencapai 100% dengan cara menurunkan tekanan hingga 1/10 tekanan atmosfer). Dapat pula dengan menggunakan distilasi azeotrop yang menggunakan penambahan pelarut organik dan dua distilasi tambahan, dan dengan menggunakan penggunaan cornmeal yang dapat menyerap air baik dalam bentuk cair atau uap pada kolom terakhir. Namun, secara praktek tidak ada distilasi yang mencapai 100% (Anonim⁴).

Umumnya proses distilasi dalam skala industri dilakukan dalam menara, oleh karena itu unit proses dari distilasi ini sering disebut sebagai menara distilasi (MD). Menara distilasi biasanya berukuran 2-5 meter dalam diameter dan tinggi berkisar antara 6-15 meter. Masukan dari menara distilasi biasanya berupa cair jenuh, yaitu cairan yang dengan berkurang tekanan sedikit saja sudah akan terbentuk uap dan memiliki dua arus keluaran, arus yang diatas adalah arus yang lebih volatil (mudah menguap) dan arus bawah yang terdiri dari komponen berat. Menara distilasi terbagi dalam 2 jenis kategori besar:

1.                       Menara Distilasi tipe Stagewise, menara ini terdiri dari banyak piringan yang memungkinkan kesetimbangan terbagi-bagi dalam setiap piringannya, dan

2.                       Menara Distilasi tipe Continous, yang terdiri dari pengemasan dan kesetimbangan cair-gasnya terjadi di sepanjang kolom menara (Anonim⁴).

BAB II

PROSEDUR KERJA

2.1     Alat

Adapun alat yang digunakan pada percobaan ini :

1.              Kondensor

2.              Pipa sambung

3.              Labu destilasi

4.              Pemanas

5.              Termometer

6.              Labu erlenmeyer

7.              Selotip

8.              Cawan petri

9.              Mantel

10.          Corong

11.          Sudip

2.2     Bahan

       Adapun bahan yang digunakan pada percobaan ini :

1.        Kemiri

2.        Akuades

2.3     Cara kerja

1.        Dirangkai alat destilasi.

2.        Ditimbang 250 gram kemiri yang telah dihaluskan

3.        Dimasukkan kemiri halus ke dalam labu destilasi dan ditambahkan dengan 300 ml akuades.

4.        Dipanaskan dengan suhu 50ᵒC sampai mendidih. Diukur suhunya.

5.        Ditunggu hingga didapatkan hasil minyakyang belum murni.

BAB III

PEMBAHASAN

3.1     Hasil pengamatan

No.	Perlakuan	Hasil pengamatan
1. 2. 3. 4. 5.	Merangkai alat destilasi Ditimbang 250 gram kemiri yang telah dihaluskan Dimasukkan ke dalam labu destilasi + 300 mL akuades Dipanaskan dengan suhu 50ᵒC sampai mendidih. Diukur suhunya Didapatkan hasil minyak yang belum murni	Massa = 250 gram V air = 300 mL Terdapat gelembung T1 = 102ᵒC T2  = 102ᵒC Volume = 28 mL

3.2     Pembahasan

          Tujuan dari percobaan ini adalah merancang atau merangkai alat destilasi sederhana dan mempelajari prinsip kerja dari destilasi sederhana. Setelah semua alat dan bahan untuk destilasi sederhana telah tersedia. Alat dirangkai sesuai dengan skema. Labu destilasi diletakkan diatas pemanas/mantel , kemudian disambungkan dengan kondensor. Gunakan statif dan klem untuk memegang kondensor  dan ujung bawahnya disambungkan dengan pipa penghubung. Sambungan antara labu destilasi dengan kondensor bagian atas, kemudian kondensor ujung bagian bawah  dengan pipa penghubung diberi perekat vaselin atau selotip perekat. Pada  bagian bawah pipa penghubung diletakkan erlenmeyer untuk menampung hasil/destilat. Pada kondensor ada 2 celah, yaitu tempat air masuk dan keluar. Kondensor bagian atas tempat keluarnya air dan yang dibawah tempat masuknya air, hubungkan masing-masing dengan selang, untuk masuknya air  hubungkan selang dengan kran air. Termometer ditempatkan pada labu destilasi atau steal head dengan ujung reservoir HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor.

            Dalam memasang alat ada hal yang harus diperhatikan yaitu metode destilasi sederhana ini merupakan sistem tertutup, jangan sampai ada celah dalam sistem ini. Jika hal ini terjadi maka ada kemungkinan isi sampel dan uap dari pemanasan sampel akan terbawa keluar sehingga mengurangi keakuratan. Maka dari itu setiap celah dari sambungan pipa/kondensor ditutup menggunakan vaselin karena vaselin tidak tersedia maka digunakan selotip berlapis-lapis untuk menghindar keluarnya uap dari pemanasan sampel.

          Destilasi adalah suatu proses pemurnian yang didahului dengan penguapan senyawa cair dengan cara memanaskannya, kemudian mengembunkan uap yang terbentuk. Destilasi merupakan suatu proses pemisahan titik didih. Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan cairan akan berubah menjadi uap. Penguapan dari destilasi umumnya merupakan proses pemisahan satu tahap. Secara umum proses yang terjadi pada destilasi sederhana atau biasa yaitu :

1.      Penguapan komponen yang mudah menguap dari campuran dalam alat penguapan.

2.      Pengeluaran uap yang terbentuk melalui sebuah pipet uap yang lebar dan kosong tanpa perpindahan panas dan pemindahan massa yang disengaja atau dipaksakan yang dapat menyebabkan uap mengalir kembali ke alat penguapan.

3.      Kondensasi uap dalam sebuah kondensor

4.      Pendingin lanjut dari destilat panas dalam sebuah alat pendingin

5.      Penampungan  destilat ke dalam erlenmeyer

6.      Pengeluaran residu dari alat penguapan

          Pada destilasi ini, penguapan cairan terjadi karena molekul-molekul cairan dipermukaan cairan meninggalkan cairan. Penguapan ini terlihat  di dinding kondensor. Molekul-molekul ini mempunyai tenaga lebih besar daripada tenaga rata-rata dalam cairan. Penguapan tidak terjadi terus menerus, sebab sebagian dari uap kembali ke dalam cairan. Bila kecepatan penguapan dan pengembunan sama, terjadi kesetimbangan dan tekanan uap yang terjadi disebut tekanan uap jenuh pada temperatur tersebut atau tekanan uap.

          Cairan yang akan dimurnikan haruslah mempunyai titik didih yang lebih rendah agar proses pemanasan, cairan yang akan di murnikan ini adalah kemiri akan menguap lebih dahulu pada temperatur yang kurang dari temperatur akuades (air). Cairan yang lebih dahulu menguap ketika destilasi adalah kemiri. Titik didih pelarut (air) adalah ketika destilasi. Titik didih pelarut air adalah 100ᵒC. Proses pemanasan pada destilasi ini pada suhu 50ᵒC. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dahulu, kemudian uap tadi akan mengalami proses pendinginan pada kondensor. Proses pendinginan terjadi karena mengalirkan air kedinding (bagian luar kondensor), sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair. Proses ini akan berjalan terus menerus dan akhirnya dapat terpisahkan semua senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen. Pada kondensor akan terjadi proses perubahan fasa, uap akan berubah menjadi fasa cair yang akan mengalir keluar sebagai destilat berupa minyak kemiri yang belum murni.

          Pada proses destilasi ini, dilakukan pada suhu konstan yaitu 50ᵒC. Hal ini dilakukan karena diharapkan akan memperoleh destilat yang murni pada kondisi suhu tersebut. Setelah volume kemiri pada labu destilasi berkurang, suhu akan naik karena jumlah kemiri yang didestilasi telah berkurang. Pada kondisi naiknya suhu ini, proses destilasi dapat dihentikan sehingga yang diperoleh destilat. Pada destilasi, untuk memperoleh ketelitian yang tinggi penempatan ujung termometer harus sangat diperhatikan, ujung termometer berada tepat di persimpangan menuju ke pendingin agar suhu yang teramati benar-benar suhu uap senyawa yang diamati. Jika suhu relative tetap, maka destilat yang terkumpul akan mengandung senyawa murni dari salah satu komponen dalam campuran.

          Titik akhir dari destilasi ini adalah 102ᵒC dan diperoleh minyak kemiri yang belum murni sebanyak 28 mL. Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi keberhasilan suatu proses destilasi, salah satunya yaitu peletakkan termometer harus tepat berada pada posisi jalan keluarnya uap menuju ke kondensor sehingga uap yang akan menuju ke kondensor langsung terukur suhunya.

         

BAB IV

PENUTUP

4.1     Kesimpulan

          Kesimpulan dari praktikum ini adalah :

1.      Rangkaian alat destilasi sederhana seperti pada gambar (terlampir).

2.      Prinsip dasar destilasi sederhana yaitu pemisahan dua atau lebih komponen cairan berdasarkan perbedaan titik didih yang jauh berbeda. Proses ini dengan cara mengalirkan uap zat cair kemiri melalui kondensor lalu hasilnya ditampung dalam suatu wadah, namun hasilnya tidak benar-benar murni karena hanya bersifat memisahkan zat cair yang titik didih rendah.

  4.2     Saran

            Saran dalam praktikum ini adalah :

1.       Berhati-hati ketika merangkai alat destilasi

2.      Sampel bisa diganti dengan bahan lain tumbuhan ataupun unsur organik.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim¹. 2012. Destilas . http://weizadnanikurniawans.blogspot.com/2012/11/destilasi.html. Diakses pada hari sabtu tanggal 30 November 2013 pada pukul 19.00 WIB.

Anonim^2..  Sejarah destilasi . http://myuliawan.blogspot.com/2009/04/sejarah-distilasi.html . Diakses pada hari sabtu tanggal 30 November 2013 pada pukul 18.45 WIB.

Anonim³. Destilasi normal . http://yolanisyaputri.blogspot.com/2012/01/distilasi-normal.html . Diakses pada hari sabtu tanggal 30 November 2013 pada pukul 19.10 WIB.

Anonim⁴. Tanpa tahun. Destilasi . http://id.wikipedia.org/wiki/Distilasi . Diakses pada hari sabtu tanggal 30 November 2013 pada pukul 19.23 WIB.